玻璃珠,白刚玉,棕刚玉,碳化硅,金属磨料,氧化锆珠,喷砂磨料大全

多年英语培训经验，教授科目全面、多样。尤其擅长基础出国英语，实用口语教学，各类实用写作。对各个科目都有自己的独特见解和教学方式。课堂气氛融洽轻松深受学生喜爱。相师是一个伟大的职业，可以改变并影响着很多人冒中华人民国国家标准G B／T 3044--2007代替G B／T 30441989白刚玉、铬刚玉化学分析方法Chem i calanal ysi sm ethods for w hi te fused al um i na andpi nkfused al um i 氧化钙的测定( 原子吸收分光光度法) ⋯10氧化镁的测定( 原子吸收分光光度法)11三氧化二铝的测定目次G B／T 3044--2007Ⅱ11112458O23 刖昌G B／T 3044--2007本标准代替G B／T 3044--1989《白刚玉、铬刚玉化学分析方法》。本标准与G B／T 3044--1989相比主要变化如下：按G B／T 20001．42001《标准编写规则第4部分；化学分析方法》进行编写修改完善了灼减、三氧化二铁、三氧化二铬、二氧化硅的测定方法；增加了二氧化硅的重量法测定；增加了三氧化二铝的容量法测定；增加了氧化钾、氧化钙、氧化镁的测定方法。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人：、、包华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB／T 30441989．Ⅲ 白刚玉、铬刚玉化学分析方法G B／T3044--20071范围本标准了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减( 或灼增) 、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铬、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定，不适用于因使用后而发生成分变化的产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，

其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件。其最新版本适用于本标准。G B／T 4676普通磨料取样方法( G B／T 4676--7．003，IsO 9138：1993，M O D)3分析试样的制备3．1结晶块试样取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2 m m 筛网，混匀，用四分法缩分至10 g～20 g。继续用钢研钵或刚玉研钵研细至全部通过106 pm 筛网。用磁铁( 每一磁极的磁通量为3．5× 10_2m w b～4．5× 10_2 m w b，两磁极磁通量之差不得大于0．3× 10_2 m w b) 吸出粉碎中带人的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1 h，取出，放入干燥器中，冷却备用。3．2磨料试样依照G B／T 4676进行取样和缩分。粒径106 M m 的磨料，先缩分至10 g～20 g，再用刚玉研钵研细至全部通过106 Pm 筛网，混合均匀，装入试样袋．烘干放入干燥器中备用。．粒径106 p．m 的磨料，缩分至10 g～20 g，装入试样袋，烘干放于干燥器中备用。4灼减( 或灼增) 的测定4．1分析方法称取试样约1 g， 精确至0．0001g，放入预先在11006C高温炉中灼烧至恒重的铂坩埚中，记下坩埚加试样的质量，盖微启，置于1 100。C的高温炉中灼烧1 h，取出，置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。4．2分析结果的计算灼减的质量含量w ( 灼减) ，数值以％表示，按式( 1) 计算：w ( 灼减) 一旦【! 坠× 100，f、式中：m ，灼烧前坩埚加试样的质量的数值，单位为克(g)；m 。灼烧后坩埚加试样的质量的数值，单位为克(g)；m 。试样质量的数值r单位为克(g)。计算结果精确到0．01。注t如果灼增，则按式( 2) 计算： G B／T 3044--20074．3允许误差允许误差按表1之。” (灼增)2警× 100表1％同一试验室士O 02不同试验室士o 035二氯化硅的测定5．1比色法此方法适合于二氧化硅含量小于5％的刚玉样品分析。5．1．1方法原理试样用硼砂一碳酸钠混合熔剂分解后，在0．08 m ol ／L～0．32 m ol ／L的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4一酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700 nm 处，测量其吸光度。5．1．2试剂5．1．2．1硼砂一碳酸钠混合熔剂：称取两份硼砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于广口瓶中。5．1．2．2盐酸( 15+85) 。5．1．2．3钼酸铵溶液( 5％) ：溶解5 g钼酸铵于水中，用水稀释到100m I．，放置24 h后过滤使用。若出现沉淀，即应停止使用。5．1．2．4酒石酸溶液( 5％) 。5．1．2．51，2，4-酸还原剂溶液：溶解1，2，4-酸(1一氨基一2一萘酚一4一磺酸)0．15 g，无水亚硫酸钠0．7 g，亚硫酸氢钠9 g于水中，用水稀释到100 m L，贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。5．1．2．6二氧化硅；高纯试剂或光谱纯试剂。5．1．2．7二氧化硅标准溶液：0．05 m g／m L。准确称取经1 000。C灼烧过的二氧化硅( 高纯试剂) o．100 0g，置于铂坩埚中。加无水碳酸钠( 基准试剂) 2 g仔细混匀，再覆盖0．5 g，送人高温炉中，在860。C～900。C熔融20 rai n，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却，洗净外壁，、

在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后移人1 000m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移人清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1 m L此溶液含二氧化硅0．10m g。用移液管移取上述二氧化硅标准溶液( o．10 nag／m I。) 100 m L放入预先盛有盐酸( 2 m ol ／L) 10m I。的200m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1 m L此溶液含二氧化硅0．05 m g。5．1．2．8空白溶液：取4 g混合熔剂( 5．1．2．1) 放人铂坩埚中，在1 000。C的高温炉中熔融20 m i n，取出，洗净坩埚外壁，以100 m L盐酸( 5。1．2．2) 加热浸出，移人250 m L容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。5．1．3仪器5．1．3．1聚四氟乙烯烧杯，250 m L。5．1．3．2分光光度计。5．1．4分析方法5．1．4．1工作曲线的绘制用移液管移取空白溶液( 5．1．2．8) 8份各25 m L，分别放人8个100 m I。的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液( 5．1．2．7) 0．00 m I⋯020 m L，0．50 m I，，1．00 m I，，1．50 m L，2．00 m I。，2 6a／T 3044--20073．oo m L，5．00 m L，加水至60 m I。，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液( 5．1．2．3) 5 m L，放置10rai n，加酒石酸溶液(5．1．2．4)20 m I，，1，2，4一酸还原剂溶液(5．1．2．5)3 m L，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 rai n，用水作参比，在分光光度计上于波长700 nm 处，用2 cn2比色皿测其吸光度，减去空白吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线．2．1) 1 g，将坩埚送人1 050。C的高温炉中，熔融1 h，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后，用水洗净坩埚外壁，放人盛有近沸的盐酸( 5．1．2．2) 100m I．的250m L的烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出坩埚及盖，移人250 m L容量瓶中，冷却后。用水稀释至刻度，摇匀。5．1．4．3分析步骤用移液管移取试液( 5．1．4．2) 25 m I。于100 m L容量瓶中，加水35 m L，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液( 5．1．2．3) 5 m L，放置10 m l n，加酒石酸溶液( 5．1．2．4) 20 m L，1，2，4一酸还原荆溶液(5．1．2．5)3 m L，用水稀释至刻度。摇匀，放置30 rai n，用水作参比，在分光光度计上于波长700 nm处，用2 cm 比色皿测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。5．1．5分析结果的计算二氧化硅的质量含量w ( Si O ：) ，数值以％表示，按式( 3) 计算；以82卜礤r／Z1灿00式中：m 。分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为克(g)；m 。试样质量的数值，单位为克(g)；yz分取试液的体积的数值，单位为毫升(m L)；V试验溶液总体积的数值，单位为毫升( m L) 。计算结果精确到0．01。5．2重量法此方法适合于二氧化硅含量大于5％的刚玉样品分析。5．2．1方法原理lg，置于铂坩埚中。加入混合熔剂( 5．1．2．1) 3 g，搅拌均匀后，再m o X i( 3)试样经硼砂一碳酸钠熔融分解，用硫酸浸出并蒸发至冒自烟使硅酸脱水，经灼烧而成二氧化硅。然后用氢氟酸处理使二氧化硅以四氟化硅形式除去。氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅的量。5．2．2试剂5．2．2，1氢氟酸( 不小于40％) 。5．2．2．2硫酸( 1+4) ，( 1+1) ，( 2+98) 。5．2．2．3硼砂一碳酸钠混合熔剂：见5．1．2．1。5．2．3分析方法称取试样约0．5 g，精确至0．000 1 g，置于铂坩埚中。加入混合熔剂( 5．2．2．3) 3 g，搅拌均匀后，再加上混合熔剂( 5．2．2．3) 1 g，加盖，将坩埚送人1 050。C的高温炉中，熔融1 h，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后，用水洗净坩埚外壁，放入盛有近沸的硫酸( 1+4) 100 m L的250 m L的烧杯中，加热溶解熔块，洗出坩埚及盖。小心蒸发溶液至冒三氧化硫白烟，冷却。加100 m I。水，煮沸溶解盐类，用无灰中速滤纸过滤，用热的硫酸( 2+98) 洗净滤纸及沉淀。滤液收集至250m I。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此滤液A用于三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉淀于铂坩埚中，低温灰化，再逐渐升温至1 000℃，灼烧1 h，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。3 G B／T3044--2007加水1滴～2滴润湿沉淀物，再加氢氟酸( 5．2．2．1) 10 m I。，硫酸( 1+1) 2滴～3滴，小心蒸干，于1 000C灼烧约15 rai n，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。5．2．4分析结果的计算二氧化硅的质量含量w ( Si O 。) ，数值以％表示，按式( 4) 计算tw ( Si 02) 一坠× 100式中：m 1沉淀物经氢氟酸、硫酸处理的失量的数值，单位为克(g)m o试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果精确到o．01。5．3允许误差允许误差按表2之。( 4)裹2％允许误差含量范围同一试验室不同试验室o．10士o．02 o．030．10～o．25士o．03 o．04O ．25～o．50士o．04土o．06o．50～2．oo土o．06士o．082．oo～5．oo士o．08土o．105 oo士o．20士o．306三氧化二铁的测定( 比色法)6．1方法原理三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子，在pH 2～pH 9的范围内加入邻菲罗啉，与二价铁离子形成橙红色的络合物，与510 nm 波长处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。6．2试剂6．2．1硼砂一碳酸钠混合熔剂t见5．1．2．1。6．2．2空白溶液：见5．1．2．8。6．2．3酒石酸溶液( 5％) 。6．2．4盐酸羟胺溶液( 5％) 。6．2．5邻硝基苯酚剂溶液( o．1％) 。6．2．6氨水( 1+1) 。6．2．7盐酸( 1+1) 。6．2．8邻二氮菲溶液( o．1％) ：溶解0．1 g邻二氮菲于10m I。乙醇( 95％) 中，用水稀释至100 m L。6．2．9三氧化二铁：高纯试剂或光谱纯试剂。6．2．10三氧化二铁标准溶液：0．025 m g／m I。。准确称取经110C烘干2 h的三氧化二铁( 高纯试剂) o．2500g，置于300m L烧杯中，加盐酸( 6．2．7)40 m I。，加盖表面皿，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移人1000m I。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。1 m L此溶液含三氧化二铁0．25 m g。用移液管移取上述三氧化二铁标准溶液( O ．25 m g／m I。) 100 m L，放入1000m I。容量瓶中，加盐酸8m L，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液。1 m L此溶液含三氧化二铁0．025 m g。4 G B／T3044--20076．3仪器分光光度计。6．4分析方法6．4．1工作曲线的绘制谓j 移液管移取空白溶液( 6．2．2) 9份各25 m I。，分别放人9个50 m L容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液( 6．2．10) 0．00m I一08．00 m L，10．00 m L，加酒石酸溶液( 6．2．3) 5 m L，用移液管加入盐酸羟胺溶液( 6．2．4) 2 m L，邻硝基苯酚剂( 6．2．5) 两滴，用氨水( 6．2．6) 调至，再用盐酸( 6．2．7) 调至刚消失，再过量3滴，加邻二氮菲溶液( 6．2．8) 5 m L，摇匀，于沸水浴中加热5 rai n，取出，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比，在分光光度计上于波长510 nm 处，用1 cm 比色皿测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后．与相应的20 m L，0．40 m L，1．00 m L，2．00 m L，4．00 m L，6，00 m l 一，三氧化二铁质量相对应，绘制工作曲线分析步骤用移液管移取试液( 5．I．4．2) 或滤液A( 5．2．3) 25 m l 。于50 m I。容量瓶中，加酒石酸溶液( 6．2．3)5 m L，用移液管加入盐酸羟胺溶液( 6．2．4) 2 m L，邻硝基苯酚剂( 6．2．5) 两滴，用氨水( 6．2．6) 调至，再用盐酸( 6．2．7) 调至刚消失。再过量3滴，加邻二氯菲溶液( 6．2．8) 5 m L，摇匀，于沸水浴中加热5 m i n，取出，冷却．用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比，在分光光度计上于波长510nm 处，用1比色皿测量其吸光度。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出三氧化二铁的质量。6．5分析结果的计算三氧化二铁的质量含量w ( Fe。O 。) ，数值以％表示，按式( 5) 计算：似h20。2南?／io则00式中：m 1分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量的数值，单位为克( g)m 。试样质量的数值，单位为克(g)}v。分取试液的体积的数值，单位为毫升( m L) }v试验溶液总体积的数值，单位为毫升( m L) 。计算结果精确到0．01。6．6允许误差允许误差按表3之。cri RX=衰3％同一试验室士o．02不同试验室 o．037氧化钾、氰化钠的测定7．1火焰光度法7．1．1方法原理试样用硼酸分解，其中的钾、钠与硼酸作用，生成硼酸钾、硼酸钠，以稀盐酸浸出、分离残渣后，用火焰分光光度法测定氧化钾、氧化钠的含量。7．1．2试剂7．1．2．1硼酸：一级试剂。7．1．2．2盐酸( 3+97) 。7．1．2．3氯化钾：高纯试剂。5 G B／T 3044--20077．1．2．4 氧化钾标准溶液{0．02 rag／raL。准确称取经1106C烘干2 h的氯化钾( 7．1．2．3) 0．1583 g，置于100 m L烧杯中，加水溶解，移入1 000 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为氧化钾标准溶液。1 m L此溶液含氧化钾0．10 m g。用移液管移取上述氧化钾标准溶液( o．10 m g／m L) 50 m L放人250 m L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1 m I．此溶液含氧化钾0．02 m g。7．1．2．5氯化钠：高纯试剂。7．1．2．6氧化钠标准溶液：0．20 m g／m L。准确称取经110( 2烘干2 h的氯化钠( 7．1．2．5) 0．377 2 g，置于100 m L烧杯中。加水溶解，移人1 000m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为氧化钠标准溶液。1 m L此溶液含氧化钠0．20 m g。7．1．2．7空白溶液取8 g硼酸( 7．1．2．1) 溶于水中，加盐酸2m L，移入250m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。7．1．3仪器火焰分光光度计。7．1．4分析方法7．1．4．1工作曲线的绘制用移液管移取空白溶液( 7．1．2．7) 9份各25m L，分别放入9个100m L容量瓶中，用微量滴定管依次分别加人氧化钾标准溶液(7．1．2．4)、氧化钠标准溶液(7．1．2．6)0．00 m L，0．50 m L 1．00 rr儿，2．00 m L，3．00 m L，4．00 m L，6．00 m L，8．00 m L，10．00 m L，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上选择适当的工作条件，测定其检流计值，( i ) ，减去空白试验的检流计值后，与相应的氧化钾质量、氧化钠质量相对应，分别绘制工作曲线 g，置于铂坩埚中，与2．5 g硼酸( 7．1．2．1) 混合，再加上0．5 g硼酸( 7．1．2．1) ，加盖，盖微启，外套一大小适宜的瓷坩埚，于明丝电炉上加热，待大部分水分逐去后，将铂坩埚送入980℃的高温炉中熔融30 m i n，取出，冷却，洗净坩埚外壁，于250 m LG 型烧杯中，用热的盐酸( 7．1．2．2) 100m L加热浸出，移入250m L容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀，待残渣沉淀后，干过滤，取部分滤液在火焰分光光度计上，用绘制工作曲线相同的工作条件测定其检流计值，( i ) ，减去空白试验的检流计值后，于工作曲线上分别查出氧化钾的质量、氧化钠的质量。7．1．5分析结果的计算氧化钾的质量含量w ( K20) ，数值以％表示，按式( 6) 计算；仲(K。O )一竺! ：三兰』× 100m o氧化钠的质量含量w ( N a。O ) ，数值以％表示，按式( 7) 计算：w ( N a20) 一里! 丕；：! × 100辨。式中：m 。自工作曲线上查得的氧化钾质量的数值，单位为克( g)耽自工作曲线上查得的氧化钠质量的数值，单位为克( g)m 。

试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果精确到o．ol 。7．1．6允许误差允许误差按表4之。( 6)( 7) G n／Z3044--2007表4％允许误差古量范围同一试验室不同试验室o．25土o．04土o．05O ．25～o．50士o．05士o．07O ．50～1．50士o．07士o．IO7．2原子吸收分光光度法7．2．1方法原理试样用无水四硼酸锂在1 050C进行熔融，熔融物用盐酸浸出，制备成试液，用原予吸收分光光度计测出吸光度，用标准曲线三氧化二铝：光谱纯试剂。7．2．2．3盐酸( 15+85) 。7．2．2．4氧化钾标准溶液：见7．1．2．4。7．2．2．5氧化钠标准溶液：0．02 m g／m L。用移液管移取氧化钠标准溶液( 7．1．2．6) 100 m L于1 000 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。i m L此溶液含氧化钠0．02 m g。7．2．2．6三氧化二铝基体溶液t称取经1 100℃灼烧1 h后的三氧化二铝( 7．2．2．2) 约0．2 g，精确至0．0001 g，置于铂坩埚中，加无水四硼酸锂( 7．2．2．I) 2 g混合后，再加无水四硼酸锂( 7．2．2．1) 0．5加盖，盖微启，将坩埚送人1 050℃的高温炉中熔融30 rai n，熔融物用盐酸(7．2．2．3)80 m L加热浸出，g，冷却，移入250 m L容量瓶中用水稀释到刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中备用。7．2．3仪器7．2．3．1原子吸收分光光度计。7．2．3．2钾空心阴极灯。7．2．3．3钠空心阴极灯。7．2．4测定用标准溶液系列的配制用移液管移取三氧化二铝基体溶液( 7．2．2．6) 9份各25 m L，分别放入9个50 m L容量瓶中，用微量滴定管依次加入氧化钾标准溶液( 7．2．2．4) 、氧化钠标准溶液( 7．2．2．5) 0．00 m l～0 50 m L，1．00 m L，2．00 m L，3．00m I一4瓶中。7．2．5仪器测定条件仪器测定条件见表5。裹500 m L，6．00 m L，8．00 m L，10．00 m L，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥的塑料辐射源波长／nm狭缝／m m火焰类型钾空心阴极灯766．50．1空气-乙炔钠空心阴极灯589．00．1空气一乙炔注；实验室可根据不同仪器类型选择合适工作条件。7．2．6分析步骤称取试样约0．2 g，精确至0．000水四硼酸锂(7．2．2．1)o．5 g，加盖，盖微启，将坩埚送人1 050℃的高温炉中熔融30 rai n，熔融物用盐酸1 g，置于铂坩埚中，加无水四硼酸锂( 7．2．2．1) 2 g，混匀，再加无7 G B／T 30442007( 7．2．2．3) 80 m L加热浸出，冷却，移入250 m L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。用移液管移取25 m L此试液，放入50 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时作空白试验。按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20 m i n，点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙炔流量，用水喷雾，调整零点，然后用标准溶液系列和试液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液重复测定，由测定标准溶液的吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度一浓度标准曲线。根据试液的吸光度与空白的吸光度之差，直接在标准曲线上查出试液中氧化钾的质量、氧化钠的质量。7．2．7分析结果的计算w(K20)一七i× 100m o× 号w(Nazo)=七× 100m o× 寸氧化钾的质量含量( Kz( ) ) ，数值以％表示，按式( 8) 计算：氧化钠的质量含量w ( N azO ) ，数值以％表示，按式( 9) 计算：式中：m 1分取试样溶液中自工作曲线上查得的氧化钾质量的数值。单位为克( g) }m z分取试样溶液中自工作曲线上查得的氧化钠质量的数值。单位为克( g) Im 。试样质量的数值。单位为克(g)}V试验溶液总体积的数值，单位为毫升( m L) IV-测定氧化钾分取试液的体积的数值，单位为毫升( m L) }v。测定氧化钠分取试液的体积的数值，单位为毫升(m L)。计算结果精确到0．01。7．2．8允许误差允许误差按7．1．6之。( 8)( 9)8三氧化二铬的测定8．1比色法8．1．1方法原理试样与混合熔剂共熔后用水浸出，于碱性溶液中，借铬酸盐本身的进行分光光度法测定，以求出三氧化二铬的含量。8．1．2试剂8．1．2．1氢氧化钠。8．1．2．2硼砂一碳酸钠混合熔剂：见5．1．2．1。8．1．2．3重铬酸钾：基准试剂。8．1．2．4三氧化二铬标准溶液：0．25 m g／m L。准确称取经1104C烘干2 h的重铬酸钾( 8．1．2．3) o．483 9 g，置于100m L烧杯中，加水溶解后，移入1000 m I，容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，1 m l 。此溶液含三氧化二铬0．25 m g。8．1．2．5空白溶液：取8 g混合熔剂( 8．1．2．2) 于铂坩埚中，将铂坩埚送入l000。C的高温炉中熔融20 rai n，取出，洗净坩埚外壁，在300 m L烧杯中，用热水浸出熔块，洗出坩埚后，加氢氧化钠4 g，稍冷移人250 m L容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，备用。8．1．3仪器分光光度计。8 G B／T 3044--20078．1．4分析方法8．1．4．1工作曲线的绘制用移液管移取空白溶液( 8．1．2．5) 7份各25 m L，分别放入7个50 m I．容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铬标准溶液( 8．1．2．4) 0．00 m L，1．00 m I．，2．00 m L，4．00 m L，6．00 m L，8．00 m L，10．00 m L，用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计上于波长420 nm 处，用2 cro比色皿测量其吸光度。减去空白的吸光度后，与相应的三氧化二铬质量相对应，绘制工作曲线．2)1 g，加盏，盖微启，将坩埚送入高温炉中，经l坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后．洗净坩埚外壁，置坩埚于300 m L烧杯中，用100 m L沸水于砂浴上加热浸出，待熔块完全浸出后，洗出坩埚及盖后，加氢氧化钠( 8．1．2．1) 2 g，于砂浴上微沸20 rai n，取下，移入250 m L容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，摇匀( 有沉淀时干过滤) 。用水作参比，在分光光度计上于波长420 ri m 处，用2 cm 比色皿测量其吸光度，减去空白的吸光度后，于工作曲线上查出三氧化二铬的质量。8．1．5分析结果的计算三氧化二铬的质量含量w ( cr。O ，) ，数值以％表示，按式( 10) 计算t1g，置于铂坩埚中，加3 g混合熔剂( 8．1．2．2) ，搅拌均匀后，再加060C～1 100C熔融1 h，取出，旋转w ( Cr20) ；堡! 丕! X 100m n式中：m ，自工作曲线上查得的三氧化二铬质量的数值，单位为克(g)m 。试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果精确到0．01。8．1．6允许误差允许误差按表6之。寰6％允许误差台量范围同一试验室不同试验室0．50土0．04土o．05o．50～1．00 0．05士O ．071．oo～2 50士o 07士O ．108．2原子吸收分光光度法8．2．1方法原理试样用无水四硼酸锂在1 050℃进行熔融，熔融物用盐酸浸出制备成试液，六价铬用无水亚硫酸钠还原成三价铬后，用原子吸收分光光度计测出吸光度，用标准曲线三氧化二铝：光谱纯试剂。8．2．2．3盐酸( 15+85) 。8．2．2．4无水亚硫酸钠溶液( 2％) 。8．2．2+5重铬酸钾：基准试剂。8．2．2．6三氧化二铬标准溶液：0．05 m g／m L。准确称取在110℃烘干2 h的重铬酸钾( 8．2．2 5) 0．096 8 g，置于100 m L烧杯中，加水溶解后，移9 G B／T 3044--2007人1000 m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，1 m L此溶液含三氧化二铬0．05 m g。8．2．2．7三氧化二铝基体溶液：见7．2．2．6。8。2．3仪器8．2．3．1原子吸收分光光度计。8．2．3．2铬空心阴极灯。8．2．4测定用标准溶液系列的配制用移液管移取三氧化二铝基体溶液( 8．2．2．7) 8份各25 m L，分别放人8个50 m L容量瓶中，用微量滴定管依次加人三氧化二铬标准溶液( 8．2．2．6) 0．00 m L，1．20 m L，2．00 m I。，2．80 m L。3．60 m L。4．40 m L, 5．20 m L，6．00 m L，加入元水亚硫酸钠溶液( 8．2．2．4) 2 m L，用水稀释至刻度，摇匀。8．2．5仪器测定条件仪器测定条件见表7。

裹7辐射豫波长／nm狭缝／ram火焰类型铬空心阴极灯387．90．1空气一乙炔注：实验室可根据不同仪器类型选择合适工作条件。8．2．6分析步骤称取试样约0．2 g，精确至0．000水四硼酸锂(8．2．2．1)o．5 gt加盖，盖微启，将坩埚送入1 0504C的高温炉中熔融30 rai n，熔融物用盐酸( 8．2．2．3) 80m L加热浸出，冷却后，移入250m L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。用移液管移取此试液25 m L，放入50 m L容量瓶中，加无水亚硫酸钠溶液( 8．2．2．4) 2 m L，用水稀释至刻度，摇匀。同时作空白试验。1 g，置于铂坩埚中，加无水四硼酸锂( 8．2．2．1) 2 g，混匀，再加无按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20 m [ n。点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙炔流量t用水喷雾，调整零点，然后用标准溶液系列和试液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液重复测定，由测定标准溶液的吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度一浓度标准曲线。根据试液的吸光度与空白的吸光度之差，直接在标准曲线上查出试液中三氧化二铬的质量。8．2．7分析结果的计算三氧化二铬的质量含量w ( Cr：0。) ，数值以％表示，按下列公式计算：w (Cr20s)=』专× 100m o× 号式中：m -分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铬质量的数值，单位为克( g)m o试样质量的数值。单位为克(g)；y试验溶液总体积的数值，单位为毫升( m L) }V-分取试液的体积的数值，单位为毫升(m L)。计算结果精确到0．0l 。8．2，8允许误差允许误差按( 8．1．6) 之。9氯化钙的测定( 原子吸收分光光度法)9．1方法原理试样用硼砂一碳酸钠混合熔剂熔融分解后，熔融物用盐酸浸出，加入剂氯化锶，消除铝对钙的干扰，测出吸光度，用标准曲线法计算结果。由于氯化锶不能完全消除铝的干扰，故在标准系列溶液中加入l O 相同量的三氧化二铝。9．2试剂9．2．9．2．摇匀9．2．6B／T 3044--2007碳酸钙：基准试剂。氯化锶溶液( 10％) ：称取氯化锶( SrCl 。 6H 。o) 168．2 g溶于水中，用水稀释到1000 m L盐酸( 15+85) ，( 1+1) 。9．2．4三氧化二铝：光谱纯试剂。9．2．5硼砂一碳酸钠混合熔剂：见5．1．2．1。9．2．6三氧化二铝基体溶液：称取在l 100。C灼烧1 h后的三氧化二铝( 9．2．4) 约0．5 g，精确至0．000置于铂坩埚中，加混合熔剂( 9．2．5) 3 g，搅拌均匀，再覆盖1 g混合熔剂( 9．2．5) ，加盖，盖微启，将坩埚送人l 050。C的高温炉中熔融30 m i n，取出，熔融物用盐酸( 15+85) 100 m L浸出，冷却后，移人250m L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。9．2．7氧化钙标准溶液：0．10 m g／m L。准确称取经1106C烘干2 h的碳酸钙0．892 4 g。置于250m L烧杯中，加水50m L，滴加盐酸( 1+1)至完全溶解后，再过量2滴～3滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，冷却后，移入500 m I。容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。1 m L此溶液含氧化钙1．00 m g。用移液管移取上述氧化钙标准溶液( 1．00 m g／m I。)50 m L，放人另一个500 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1 m L此溶液含氧化钙0．10 m g。9．3仪器9．3．1原子吸收分光光度计。9．3．2钙空心阴极灯。9．4测定用标准溶液系列的配制用移液管移取三氧化二铝基体溶液( 9．2．6) 9份各25 m L，分别放入9个50 m L容量瓶中，用微量滴定管依次加入氧化钙标准溶液( 9．2．7) 0．00 m L，0．25 m L，0．50 m L，1．00 m L，1．50 m I～2 00 m I。，3．00m I一4瓶中。9．5仪器测定条件仪器测定条件见表8。裹81g，00 m L，5．00 m L，加氯化锶溶液( 9．2．2) 5I。，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于干燥的塑料辐射源波长／nm狭缝／m m火焰类型钙空心阴极灯422．7o．1空气一乙炔注z实验室可根据不同仪器类型选择合适工作条件。9．6分析步骤用移液管移取试液( 5．1．4．2) 或滤液A( 5．2．3) 25 m I。，放人50 m L容量瓶中，加氯化锶溶液( 9．2．2)5 m L，用水稀释至刻度，摇匀。同时于相同条件下作一空白试验。按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20 m i n，点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙炔流量，用水喷雾。调整零点，然后用标准溶液系列和试液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液重复测定，由测定标准溶液的吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度一浓度标准曲线。根据试液的吸光度与空白吸光度之差，直接在标准曲线上查出试液中氧化钙的质量。9．7分析结果的计算氧化钙的质量含量w ( CaO ) ，数值以％表示，按式( 12) 计算：w (Cao)一』专× 100” 。× 号 G B／T 3044--2007式中：m ，分取试榉溶液中自工作曲线上查得的氧化钙质量的数值，单位为克( g)m o试样质量的数值，单位为克(g)；V试验溶液总体积的数值，单位为毫升(m I。)IV。

分取试液的体积的数值，单位为毫升(m L)。计算结果精确到0．01。9．8允许误差允许误差按表9之。裹9％允许误差含量范围同一试验室不同试验室0．50土0．05士0．08O ．50～1．00士0．07 0．1010氯化镁的测定( 原子吸收分光光度法)10．1方法原理试样用硼砂一碳酸钠混合熔融分解后，熔融物用盐酸漫出，加入剂氯化锶，消除铝的干扰，测出吸光度，用标准曲线法计算结果，由于氯化锶不能完全消除铝的干扰，故在标准系列溶液中加入相同量的三氧化二铝。10．2试剂10．2．1氯化锶溶液：见9．2．2。10．2．2三氧化二铝：见9．2．4。10．2．3三氧化二铝基体溶液：见9．2．6。10．2．4盐酸( 密度1．19 g／cm 3) 。10．2．5氧化镁t高纯试剂或光谱纯试剂。10．2．6氧化镁标准溶液：0．025 m g／m L。准确称取经1 000℃灼烧1 h后的氧化镁( 10．2．5) 0．250 0 g，置于烧杯中，加水20 m L，盐酸(10．2．4)5m L，加热溶解，冷却后，移入500 m I。容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。1 m L此溶液含氧化镁0．50m g。用移液管移取上述氧化镁标准溶液( o．50 m g／m L) 50 m L，放入另一个500 m I。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1 m L此溶液含氧化镁0．05 m g。10．3仪器10．3．1原子吸收分光光度计。10．3．2镁空心阴极灯。10．4测定用标准溶液系列的配置用移液管移取三氧化二铝基体溶液( 10．2．3) 9份各25 m L，分别放入9个50 m L容量瓶中，用微量滴定管依次加入氧化镁标准溶液( 10．2．6) o．00 m L，0．20 m L，0．40m I一03．00 m L，4．00 m L，5．00 m I．，加氯化锶溶液(10．2．1)5 m I。，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于干燥的塑料瓶中。10．5仪器测定条件80 m L，1．50 m L，2．00 m L，仪器测定条件见表10。1 9 表10G B／T 3044--2007辐射源波长／nm狭缝／ram火焰类型镁空心阴极灯285．2o．1空气一乙炔注；实验室司根据不同仪器类型选择合适工作条件。10．6分析步骤用移液管移取试液( 5．1．4．2) 或滤液A( 5．2．3) 25 m L，放入50 m I，容量瓶中，加氯化锶溶液( 10．2．1)5m L，用水稀释至刻度，摇匀。同时于相同条件下作一空白试验。按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20 m i n，点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙炔流量，用水喷雾，调整零点，然后用标准溶液系列和试液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液重复测定，由测定标准溶液的吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度一浓度标准曲线。根据试液的吸光度与空白吸光度之差，直接在标准曲线上查出试液中氧化镁的质量。10．7分析结果的计算氧化镁的质量含量w ( M gO ) ，数值以％表示，按式( 13) 计算：似M g④一礤7nl灿00m o X*式中：m 。分取试样溶液中自工作曲线上查得的氧化镁质量的数值，单位为克(g)7／1。试样质量的数值，单位为克(g)iV试验溶液总体积的数值，单位为毫升( m L) IV，分取试液的体积的数值，单位为毫升(m L)。计算结果精确到0．01。10．8允许误差允许误差按表11之。、( 13)衰”蹦允许误差含量范围同一试验窒不同试验室O ，50 0，05土o．08o．50～1．oo士0．07士o．1011三氧化=铝的测定11．1I接计算白刚玉中三氧化=铝的百分含■ ( 适用于杂质总量不大于3％的刚玉样品分析)白刚玉中三氧化二铝的质量含量w ( A1。O 。) ，数值以％表示，按式( 14) 计算：叫( Al z03) =100一( A+日+C+D +E+F+G ) ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ( 14)式中：A灼减百分含量}B二氧化硅百分含量Ic三氧化二铁百分含量；D氧化钾百分含量；E氧化钠百分含量；F氧化钙百分含量；G氧化镁百分含量白刚玉化学成分检测国标。1 3 G B／T3044--200711．2直接计算铬刚玉中兰氯化二铝的百分含量铬刚玉中三氧化二铝的质量含量w ( Al 。O 。) ，数值以％表示，按式( 1 5)计算：w ( A1203) 一100一( A+B+C+D +E+F+G +H )⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ( 15)式中：A灼减百分含量；B二氧化硅百分含量{c三氧化二铁百分含量；D三氧化二铬百分含量}E氧化钾百分含量；F氧化钠百分含量；GL一一氧化钙百分含量}+H一氧化镁百分含量。ED TA窖■ 法测定三氧化二铝( 适用于杂质总量大于3％的白刚玉中三氧化二铝的测定)” ．3．1方法原理在弱酸性溶液中，三价铝离子与EDTA生成中等强度的络合物，此反应进行缓慢，不能直接用于滴定，须采用反滴定。即先加入过量的ED TA标准溶液，调整pH 值在2．3左右，加热使三价铝离子与11．3ED TA完全络合，再调整至pH 5～pH 6，以二甲酚橙为剂，用锌盐标准溶液滴定过量的ED TA，溶液由变为橙红色为滴定终点。三价铁离子在此条件下也一起与EDTA络合，在计算时扣除郎可。11．3．2试剂11．3．2．1氨水( 1+1) 。” ．3．2．2盐酸( 1+1) 。11．3．2．3甲基橙剂溶液( O ．05％) 。11．3．2．4六次甲基四胺溶液( 15％) 。11．3．2．5二甲酚橙剂( 1混匀。11．3．2．6钙试剂羧酸钠盐剂( 1：100) ：称取钙试荆羧酸钠盐0．5 g与氯化钠50 g在玛瑙研钵中研细混匀。EDTA标准溶液：0．05 m o／L。称取ED TA 18．61g于400 m L烧杯中，加水200 m I．，低温加热溶解，冷却后，过滤于1 000 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定；准确称取在110℃烘干2 h的碳酸钙( 基准试剂) 1．784 8 g。置于250 m I。烧杯中。加水50 m L，滴加t100) ：称取二甲酚橙剂0．5 g与氯化钠50 g在玛瑙研钵中研细 1．3．2．7盐酸( 11．3．2．2) 至完全溶解，并过量2滴～3滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，玲却后，移人1 000m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1 m L此溶液含氧化钙1．00 m g。

用移液管移取上述氧化钙标准溶液( 1．00 m g／m L) 50 m L于300 m L锥形瓶中，加水100 m L。氢氧化钠( 20％) 10 m L，摇匀，加适量钙试剂羧酸钠盐剂( 11．3．2．6) ，用制备的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，并在相同条件下做空白试验。计算：Tc。。一罟式中；m 氧化钙的质量的数值，单位为克( g) }14( 16) G S／T 30442007y滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升( m I。) IRm EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升( g／m I。) 。11．3．2，8硫酸锌标准溶液：0．025 m ol ／I。。称取硫酸锌( ZnSO t 7H zO 优级纯) 7．2 g于250 m L烧杯中，加水100 m L搅拌溶解，滴加硫酸( 1+1) 使其清亮，移人1 000 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：由滴定管准确放取ED TA标准溶液( o．05 tool ／L) 10 m L于250m I。锥形瓶中，加水50 m L，六次甲基四胺溶液( 11．3．2．4) 5m L，二甲酚橙剂( 11．3．2．5) 适量，以配制的硫酸锌标准溶液滴定至由变为微橙红色为终点。计算：K一 V_．k2式中：K1 m LED TA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积V。所取EDTA标准溶液的体积，单位为毫升( m L) ；K滴定消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升( m L) 。硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度计算如下：，Tc玻璃珠舞蹈教学慢动作，。O × 0．9091“ 。z％一]f一1( 18)式中：T o，硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为克每毫升(g／m L)f丁c。oEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度．单位为克每毫升(g／m l ，)；Kl m LED TA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积；0．909 1由氧化钙换算成三氧化二铝的系数。11．3．3分析方法用移液管移取试液( 5．1．4．2) 或滤液A( 5．2．3) 25 m L于250m L锥形瓶中。加水50 m L，加ED TA标准溶液( 11．3．2．7) 25m I。，摇匀，加1滴甲基橙剂( 11．3．2．3) ，用氨水( 11．3．2．1) 调至，再用盐酸( 11．3．2．2) 调至刚呈微红色，并过量两滴，以水吹洗瓶壁，加热微沸3 m i n，以流水冷却至室温，加10m I，六次甲基四胺( 11．3．2。4) ，二甲酚橙剂( 11，3．2．5) 适量，用硫酸锌标准溶液( 11．3．2．8) 滴定至由变为微橙红色为终点。11．3．4分析结果的计算m 120扣坠挚式中：Vz加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升( m L) ；yz滴定消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升( m L) }V。分取试液的体积的数值，单位为毫升(m L)；V试验溶液总体积的数值，单位为毫升( m L) ；K1 m LED TA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积；TAI：吒硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为克每毫升(g／m L)m 。试样质量的数值，单位为克(g)10．6383三氧化二铁换算成三氧化二铝的系数。三氧化二铝的质量含量w ( Al 。O 。) ，数值以％表示，按式( 1 9)计算：× 100～( Fe2 G B／T 3044--2007计算结果精确到0．01。11．4允许误差允许误差按表12之。衰12％同一试验室士o．25不同试验室 o．3016