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SN_T 4107-2015白刚玉、铬刚玉中硅、铁白刚玉化学成分检测、钾、 钠、铬、钙、镁的测定 电感耦合等离子体质谱法.白刚玉、铬刚玉中硅、铁、钾、 钠、铬、钙、镁的测定 电感耦合等离子体质谱法.中华人民国出入境检验检疫行业标准SN/T 4107—2015白刚玉星空玻璃珠图片！、铬刚玉中硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of silicon , iron , potassium , sodium, chromium , calcium andmagnesium in white corundum and chrome corundum--Inductively coupledmass spectrometry method2015-02-09发布2015-09-01实施中华人民国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4107—2015前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民国山东出人境检验检疫局本标准主要起草人：张苗、许健、项海波、许宏民、孙计赞、张丽、、苗贵东、刚、徐颖。I SN/T 4107—2015白刚玉、铬刚玉中硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准了白刚玉、铬刚玉样品中硅（酸溶性）、铁、钾、钠、铬、钙、镁的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中硅（酸溶性）、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定。测定范围见表1：表1本标准各元素的测定范围单位为毫克每千克元素测定范围元素测定范围Si0.48~2 000Mg0.075~1000FeNa0.096~2 0000.46~10 000CrK0.065~25 0000.064~2 000Ca0.086~2 0002规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T3044白刚玉、铬刚玉化学分析方法GB/T4676普通磨料取样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3方法提要试样在密闭微波消解仪中用硫酸十硝酸（1十1)消解，将混合标准工作液和试样液由载气分别引人电感耦合等离子体质谱仪，在线加人内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据在一定浓度范围内待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。4试剂和材料除另有外，在分析中所用的试剂均为优级纯，实验用水应使用符合GB/T6682中的一级1 SN/T 4107—2015水，而且应该避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染。4.1硫酸:0=1.84g/mL,98%。4.2硝酸:0=1.42g/mL,65%。4.3磷酸:p=1.69 g/mL,85%。4.4高纯铝粉：99.99%以上。4.5石硝酸溶液（1+19，体积比）：取50mL硝酸（4.2)加人950mL水。4.6硝酸溶液（1+5，体积比）：取50mL硝酸（4.2)加人250mL水。4.7铝基体溶液：称取26.463g高纯铝粉（4.4）置于1000mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，加人250mL磷酸，50mL硫酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。4.8硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁标准储备溶液：1000μg/mL，采用国家认可有效期内的有证标准物质或按GB/T602进行配制。4.9混合标准储备溶液：分别吸取25mL铬（4.8），10mL钠（4.8），2mL硅（4.8）、钙（4.8）、铁（4.8）、钾（4.8），1mL镁（4.8)标准储备溶液定容于100mL塑料容量瓶，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀，配成浓度分别为250μg/mL、100μg/mL、20μg/mL、10μg/mL的混合标准储备液。混合标准储备液避光存放于4℃下，有效期为3个月。4.10.混合标准工作溶液：根据待测元素的含量，分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液（4.9）、0.5mL铝基体溶液（4.7）于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容稀释成系列混合标准工作溶液。混合标准工作溶液的浓度间隔可视仪器性能及样品中杂质元素实际含量具体情况进行调节。现用现配。4.11质谱调谐液:1 μg/L7 Li、89 Y、140Ce、205 T1、59 Co、24Mg。4.12内标储备液：100μg/mLSc45。4.13内标溶液：取内标储备液（4.12)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液浓度为1μg/mL。现用现配。4.14高纯氩气：99.999%以上。4.15高纯氢气：99.999%以上。5主要仪器设备5.1微波消解装置：配耐高温高压密封消解罐，工作条件参见附录A。

5.2电感耦合等离子体质谱仪：配有He气碰撞池，仪器参数及使用条件参见附录B表B.1，质量数选择参见附录B表B.2。5.3分析天平：感量0.0001g。注：所有器皿均需要以硝酸溶液（4.6)浸泡24h，用水反复冲洗，最后用水冲洗晾干后，方可使用。6分析步骤6.1试样制备根据样品情况，按照GB/T4676、GB/T3044进行样品制备。在制备样品的过程中，应防止样品受到污染或被测组分含量发生变化。6.2试料溶液的制备样品预先在300℃烘箱或高温炉中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。称取0.1g试料，精确至2 SN/T 4107—20150.1mg，置于微波消解罐（5.1）中，加人4mL硫酸（4.1）、4mL硝酸（4.2），摇匀，加盖，将消解罐放置于外罐中，参照附录A的程序设定升温程序。运行结束后，取出微波消解罐，溶液为清亮无沉淀液体。将消解后的溶液全部转移到100mL聚乙烯塑料容量瓶中，定容至刻度，混匀。应同时称取两份试料做平行实验。6.3样品空白溶液的制备消解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，样品空白溶液的制备除不加试料外，其余操作同6.2。6.4测定6.4.1仪器工作条件的确定首先用调谐液（4.11)调节仪器的灵敏度、氧化物与双电荷干扰指标，以满足测试要求，调节内标溶液在线）至不产生气泡和匀速进样为止，再用待测样品连续进样20min，使样品锥口周围形成稳定的电离层，再进行样品的测定。仪器工作条件参见附录B。6.4.2定量方法将混合标准工作液和试样液分别引人等离子体质谱仪，在线加人内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。7结果计算试样中各待测元素含量按照式（1)进行计算：_(ccα)×VX=.(1)m ×1 000式中：X——样品中各待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；-从工作曲线上查得样品中各待测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；C1从工作曲线上查得的各待测元素的空白浓度，单位为微克每升（ug/L）；CoV-测试的溶液体积，单位为毫升（mL）；试样的质量数值，单位为克（g）。-计算结果取两次测定结果的平均值，并按数字修约规则保留两位有效数字。8精密度由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按GB/T6379.2计算重复性限r和再现性限R，结果见表2。表2方法的精密度单位为毫克每千克元素水平范围重复性限r再现性限R;si430.3912.6735.44Fe1.650.190.21K396.0322.0337.693 SN/T 4107—2015表2 (续)单位为毫克每千克元素水平范围再现性限R重复性限r;Ca1 765.91113.00169.39Mg12.2522.09334.41Na76.121 582.0984.61131.16Cr7 799.88126.47T SN/T 4107—2015附录A(资料性附录)微波消解程序微波消解工作程序如表A.1所示。表 A.1微波消解程序温度加热功率消解时间通风时间步骤W℃minmin1101 000240注：非商业性声明：表A.1所列微波消解程序是在美国MilestoneETHOS的密闭微波消解仪上完成的，此处列出实验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器，5 SN/T4107—2015附录B（资料性附录）推荐的仪器工作条件表 B.1推荐的仪器工作条件数值参数数值参数载气流速取样锥1.0 mm0.85 L/min1400W载气补偿气流速0.5 L/min高频发射功率样品提升速率稳定时间45 s0.4 mL/min积分时间0.3 s采样深度7 mm样品提升量0.7 mL/min氨气流速4.7 mL/min跳峰观测点/峰3扫描方式2 ℃重复次数3雾化器温度注：非商业性声明：表B.1所列仪器工作条件是在美国安捷司生产的7500型电感耦合等离子体质谱仪上完成的，此处列出实验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。表 B.2元素测定推荐质量数及内标元素选择SiKNaCrCaMg元素名称Fe52 质量数445 Sc45 Sc45 Sc45 Sc45 Sc45 Sc45 Sc内标元素选择6 -.---.--1中华人民国出人境检验检疫行业标准白刚玉、铬刚玉中硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法SN/T4107-2015*中国标准出版社出版市朝阳区和平里西街甲2号（100029）市西城区三里街16号（100045）总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.75字数14千字2016年4月第一版2016年4月第一次印刷印数1—1100*书号：155066·2-29638定价16.00元SN/T 4107-2015