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本发明公开了一种X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分含量的方法，步骤包括：样品磨制；样品；用PET膜紧密包裹压片；设置各元素最佳测定条件；以白刚玉、棕刚玉和氧化铝标准样品按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高具有一定梯度的白刚玉标准样品，对其拟合校准曲线，建立了X射线荧光光谱法同时测定白刚玉中SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、Na2O、TiO2、P2O5含量的快速分析方法。该方法通过人为配置白刚玉标准样品，使检测范围更接近白刚玉杂质含量范围；同时通过PET膜包裹压片样品，以减少粉尘

(19)中华人民国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113447330 A (43)申请公布日 2021.09.28 (21)申请号 6.2 (22)申请日 2021.06.30 (71)申请人 中国一冶集团有限公司 地址 430081 湖北省武汉市青山区工业大 道3号 申请人 中冶武汉冶金建筑研究院有限公司 (72)发明人 张蕾陈宁娜许超 (74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限 公司 42102 代理人 李艳景 (51)Int.Cl. G01N 1/28 (2006.01) G01N 23/223 (2006.01) 要求书1页 说明书6页 (54)发明名称 X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分含 量的方法 (57)摘要 本发明公开了一种X射线荧光光谱法测定白 刚玉中杂质组分含量的方法，步骤包括：样品磨 制；样品；用PET膜紧密包裹压片；设置各元 素最佳测定条件；以白刚玉、棕刚玉和氧化铝标 准样品按照不同的比例，配制成各检测元素含量 从低到高具有一定梯度的白刚玉标准样品，对其 拟合校准曲线，建立了X射线荧光光谱法同时测 定白刚玉中SiO 、CaO、Fe O 、K O、Na O、TiO 、P O 2 2 3 2 2 2 2 5 含量的快速分析方法。该方法通过人为配置白刚 玉标准样品，使检测范围更接近白刚玉杂质含量 范围；同时通过PET膜包裹压片样品，以减少粉尘 A 污染，仪器；该方法准确度高，缩短了检测时 0 间，节约了成本，延长了仪器使用寿命，适合批量 3 3 7 样品分析。 4 4 3 1 1 N C CN 113447330 A 要求书 1/1页 1.一种X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分含量的方法，其特征在于，具体步骤如 下： (1)待测样品磨制：将待检测试样倒入粉碎机粉碎至完全通过2mm筛网，用磁铁吸出粉 碎带入的铁质，混匀，用四分法缩分至10～20g；把缩分好的试样放入碳化钨磨盘中，加5滴 无水乙醇以防止试样结块，于振动磨中磨60‑90s，过400目筛； (2)待测样品：将步骤(1)磨制后的待检测试样于105～110℃烘50‑70min，置于干 燥器中冷却至室温，称取试样2～3g，在自动压样机上用硼酸镶边衬底，以2.5‑3.0t压力，保 压25‑30s即得待测样品压片； (3)PET膜包裹：将步骤(2)所得压片的检测面朝下放在PET薄膜上白刚玉化学成分检测，在分析面的背面将 PET薄膜收紧并用标签纸粘贴固定，其中PET薄膜厚度为0.0125mm，透光率90％以上； (4)白刚玉系列标准样品配制：按照步骤(1)～(3)制样，以棕刚玉标准样品WKD‑NC‑ 034，白刚玉标准样品WKD‑NC‑035和WKD‑NC‑036，GSB04‑1819‑2005系列氧化铝标准样品SDY  Al O ‑1、SDY Al O ‑2和SDY Al O ‑3按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高具有 2 3 2 3 2 3 一定梯度的白刚玉标准样品； (5)X荧光检测：设置各元素最佳测定条件，测定系列白刚玉标准样品各元素的荧光强 度，制作各元素荧光强度和含量的工作曲线；把白刚玉待测样品按步骤(1)～(3)制样，通过 已绘制的工作曲线测定白刚玉待测样品中各杂质组分含量。 2.根据要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，白刚玉待测样品中各杂质 组分分别为SiO 、CaO、FeO 、KO、Na O、TiO 、PO 。 2 2 3 2 2 2 2 5 3.根据要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，事先将PET薄膜覆盖在圆 柱形套筒上固定，然后再将压片的检测面朝下放在PET薄膜上；其中所述圆柱形套筒的内径 比所述压片的直径大0.1～0.3cm。 4.根据要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，白刚玉系列标准样品配制 为：选择棕刚玉标准样品WKD‑NC‑034，白刚玉标准样品WKD‑NC‑035和WKD‑NC‑036，GSB04‑ 1819‑2005系列氧化铝标准样品SDY Al O ‑1、SDY Al O ‑2和SDY Al O ‑3为基础标准样品， 2 3 2 3 2 3 编号分别为A‑F，配置具有一定梯度的白刚玉标准样品分别含有的基础标准样品编号和配 比为：F、B、C、C和F质量比5:5、A和B质量比为3:7、A和B质量比为1:9、A和B质量比为2:8、B和D 质量比为5:5、C和E质量比为5:5。 2 2 CN 113447330 A 说明书 1/6页 X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分含量的方法 技术领域 [0001] 本发明涉及白刚玉杂质检测技术领域，具体涉及一种X射线荧光光谱法测定白刚 玉中杂质组分含量的方法。 背景技术 [0002] 白刚玉以工业氧化铝粉为原料，于电弧中经2000度以上高温后冷却制成，可 用于制作各种研磨纸、砂轮、研磨石，也可用于加工耐火材料及光学精密仪器的轴承等。其 主要成分三氧化二铝(Al O)含量在99％以上，并含有少量氧化铁、氧化硅等成分，呈白色。 2 3 目前，市场对白刚玉的质量提出了越来越高的要求，杂质含量是判定白刚玉质量等级的重 要依据，因此如何准确快速测定白刚玉中杂质含量具有重要意义。 [0003] 目前，白刚玉中的微量元素的测定常采用标准方法GB/T3044‑2020《白刚玉、铬刚 玉化学分析方法》，其各种杂质分别采用不同的方法(比色法、重量法、火焰光度法、原子吸 收分光光度法)测定。这些经典分析方法准确度高，精密度好，然而由于白刚玉中各成分不 能同时测定，需根据方法重复进行湿法消解试样，操作程序烦杂、分析周期长，分析误差也 较大。新标准还增加了X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)和电感耦合等离子体原子发射光 谱分析法，虽然能够同时测定，但前者制样相对繁琐耗时，同时分析成本高，不利于快速分 析，后者摆脱不了湿法消解试样的繁杂过程。 [0004] 有关粉末压片X射线荧光光谱法(XRF)测定白刚玉中各组分含量的方法已有报道， 但是此法采用氧化铝标准样品建立工作曲线，和白刚玉杂质含量的范围有一定的区别。而 且粉末压片在光谱仪强力抽真空的负压下经多次扫描容易引起压片裂纹，破损，掉粉末到 仪器里从而影响仪器真空度，对造成仪器损坏。 发明内容 [0005] 本发明的目的在于提供一种X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分含量的方 法。该方法通过人为配置白刚玉标准样品，使检测范围更接近白刚玉杂质含量范围；同时通 过PET膜包裹压片样品，以减少粉尘污染，仪器；该方法准确度高，缩短了检测时间，节 约了成本，延长了仪器使用寿命，适合批量样品分析。 [0006] 为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案： [0007] 提供一种X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分含量的方法，具体步骤如下： [0008] (1)待测样品磨制：将待检测试样倒入粉碎机粉碎至完全通过2mm筛网，用磁铁吸 出粉碎带入的铁质，混匀，用四分法缩分至10～20g；把缩分好的试样放入碳化钨磨盘中，加 5滴无水乙醇以防止试样结块，于振动磨中磨60‑90s，过400目(38μm)筛； [0009] (2)待测样品：将步骤(1)磨制后的待检测试样于105～110℃烘50‑70min，置 于干燥器中冷却至室温，称取试样2～3g，在自动压样机上用硼酸镶边衬底，以2.5‑3.0t压 力，保压25‑30s即得待测样品压片； [0010] (3)PET膜包裹：将压片的检测面朝下放在PET薄膜上，在分析面的背面将PET薄膜 3 3 CN 113447330 A 说明书 2/6页 收紧并用标签纸粘贴固定，其中PET薄膜厚度为0.0125mm，透光率90％以上； [0011] (4)白刚玉系列标准样品配制：按照步骤(1)～(3)制样，以棕刚玉标准样品WKD‑ NC‑034，白刚玉标准样品WKD‑NC‑035和WKD‑NC‑036，GSB04‑1819‑2005系列氧化铝标准样品 SDY Al O ‑1、SDY Al O ‑2和SDY Al O ‑3按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高 2 3 2 3 2 3 具有一定梯度的白刚玉标准样品； [0012] (5)X荧光检测：设置各元素最佳测定条件，测定系列白刚玉标准样品各元素的荧 光强度，制作各元素荧光强度和含量的工作曲线；把白刚玉待测样品按步骤(1)～(3)制样， 通过已绘制的工作曲线测定白刚玉待测样品中各杂质组分含量。 [0013] 按上述方案，所述步骤(5)中，白刚玉待测样品中各杂质组分分别为SiO 、CaO、 2 FeO 、KO、Na O、TiO 、PO 。 2 3 2 2 2 2 5 [0014] 按上述方案，所述步骤(3)中，事先将PET薄膜覆盖在圆柱形套筒上固定，然后再将 压片的检测面朝下放在PET薄膜上；其中所述圆柱形套筒的内径比所述压片的直径大0.1～ 0.3cm。 [0015] 按上述方案，所述步骤(4)中，白刚玉系列标准样品配制为：选择棕刚玉标准样品 WKD‑NC‑034，白刚玉标准样品WKD‑NC‑035和WKD‑NC‑036，GSB04‑1819‑2005系列氧化铝标准 样品SDY Al O ‑1、SDY Al O ‑2和SDY Al O ‑3为基础标准样品，编号分别为A‑F，配置具有一 2 3 2 3 2 3 定梯度的白刚玉标准样品分别含有的基础标准样品编号和配比为：F、B、C、C和F质量比5:5、 A和B质量比为3:7、A和B质量比为1:9、A和B质量比为2:8、B和D质量比为5:5、C和E质量比为 5:5。 [0016] 在步骤(1)中，分析线的波长越长，粉末的粒度效应就越明显，当分析线μm以下，而白刚玉中氧化钠分析线nm，因此，分析的 白刚玉样品粒度应小于38μm，白刚玉磨样时间为60‑90s，在该条件下磨的样可以全部通过 400(38μm)目筛。 [0017] 在步骤(2)中，在2.5‑3.0t压力下保压25‑30s压片，在该条件下得到的样品更为均 匀，稳定。 [0018] 在步骤(3)中，所选的PET薄膜厚度为0.0125mm，透光率90％以上，PET薄膜挺度高， 透光率高，适合用来包裹压片，使表面更平整、光滑。 [0019] 在步骤(3)中，分析面的PET薄膜和压片之间必须紧密接触，无皱褶，无鼓泡，无破 损，否则，必须重新包裹。 [0020] 本发明的有益效果为： [0021] 1、本发明创新的采用白刚玉，棕刚玉和氧化铝标准样品按照不同的比例，配制成 各检测元素含量从低到高具有一定梯度的白刚玉标样，使检测范围更接近白刚玉杂质含量 范围，解决了白刚玉标准样品少的技术问题。 [0022] 2、本发明创新的将PET膜引入到X射线荧光光谱压片法中，PET膜挺度高，透光率 高，在不影响检测结果的情况下，可以压片样品，减少粉尘污染,不仅可以缩短检测时 间，节约成本，同时还可以仪器，延长仪器使用寿命；该法准确度高，与常规方法比操作 简便快捷、绿色环保，适合批量样品分析。 4 4 CN 113447330 A 说明书 3/6页 具体实施方式 [0023] 为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明了本发明的主要内容， 但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。 [0024] 实施例1 [0025] 提供一种X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分含量的方法，具体步骤如下： [0026] (1)待测样品磨制：将待检测试样倒入粉碎机粉碎至完全通过2mm筛网，用磁铁吸 出粉碎带入的铁质，混匀，用四分法缩分至约20g；把缩分好的试样放入碳化钨磨盘中，加5 滴无水乙醇以防止试样结块，于振动磨中磨90s，过400目(38μm)筛。 [0027] (2)待测样品：将步骤(1)磨制后的待检测试样编号，于105～110℃电热鼓风 干燥箱中干燥60min，置于干燥器中冷却至室温备用。称取试样3g，将其沿限位筒内筒铺撒 在盛样杯底且表面完全均匀覆盖，然后在其表面及整个样杯内放入硼酸粉末，移走限位筒， 将压样机工作平台上的硼酸粉末扫入活塞模具内并抹平，盖上压盖，拉紧压样机摇臂，启动 活塞启动开关，在3.0t压力，保压30s后自动卸掉压力，推开摇臂，再次启动活塞启动开关将 压片顶出。刮去压片周边硼酸毛边，洗耳球吹除粉尘，要求压片检测面平整均匀，无裂痕和 毛边，所得压片直径为4cm。 [0028] (3)PET膜包裹：选择质地和厚度均匀的PET薄膜，其中PET薄膜厚度为0.0125mm，透 光率为90％，剪取8cm*8cm大小的一小块PET薄膜，将其覆盖在内径4.3cm，外径4.5cm的圆柱 形套筒上，把压片的检测面朝下放在PET薄膜上，在分析面的背面将PET薄膜收紧并用标签 纸粘贴固定；分析面的PET薄膜和压片之间必须紧密接触，无皱褶，无鼓泡，无破损，否则，必 须重新包裹。包裹完毕后在背后的标签纸上写好样品编号。 [0029] (4)系列白刚玉标准样品配制：按照步骤(1)～(3)制样，选择棕刚玉标准样品WKD‑ NC‑034，白刚玉标准样品WKD‑NC‑035和WKD‑NC‑036，GSB04‑1819‑2005系列氧化铝标准样品 SDY Al O ‑1、SDY Al O ‑2和SDY Al O ‑3按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高 2 3 2 3 2 3 具有一定梯度的白刚玉标准样品，选取的标准样品含量见表1，标准物质配制比例和最终合 成系列标准物质含量见表2。 [0030] 表1标准样品含量 [0031] [0032] 表2标准物质配制比例和最终合成系列标准物质含量 5 5 CN 113447330 A 说明书 4/6页 [0033] [0034] (5)X荧光检测 [0035] 按表3所示的测量条件选取相应分析元素及分析参数，利用X荧光光谱仪测定系列 白刚玉标准样品中各元素分析谱线的强度。分析组分的测量条件见表3： [0036] 表3.分析组分的测量条件 [0037] [0038] 工作曲线的绘制：根据系列白刚玉标准样品的已知含量和测量强度，绘制校准曲 线。以元素百分含量为横坐标，元素谱线强度为纵坐标，利用仪器一次回归数学模型X ＝A+ i 0 A I计算功能，进行曲线回归，自动绘制工作曲线。式中：X —推算基准值；I—X射线 i A —工作曲线截距；A—工作曲线] 基体效应校正：白刚玉基体中需要测定的元素含量较低，可以不考虑基体效应的 影响。 [0040] 待测样品的检测：根据绘制的标准分析工作曲线对待测白刚玉样品中SiO 、CaO、 2 Fe O 、KO、Na O、TiO 、PO 含量进行测定，按照上述步骤(1)～(3)制备相关样品压片，然后 2 3 2 2 2 2 5 调用工作曲线分析待测白刚玉样品中SiO 、CaO、FeO 、KO、Na O、TiO 、PO 含量。 2 2 3 2 2 2 2 5 [0041] 上述方法精密度和准确度试验如下： [0042] 精密度试验：用一个白刚玉标准样品，粉末压片法制备10个压片并进行测量，检查 方法精密度，试验数据见附表4；再选用其中一个压片重复测量10次，检验仪器分析方法的 精密度，试验数据见附表5。由附表4和附表5试验结果可见，本粉末压片技术方法及分析数 据重现性良好；同时由附表4可以看出该粉末压片制样方法重现性良好。 6 6 CN 113447330 A 说明书 5/6页 [0043] 表4.验证方法精密度试验结果 [0044] [0045] [0046] 表5.验证仪器精密度试验结果 [0047] [0048] 准确度试验：选用2个白刚玉标准样品采用本法和理论值进行比较，2个实际样品 采用本法和GB/T3044‑2020方法比较，结果见表6。结果表明，标样测定值与标准值符合很 好，实际样品本法测定结果与国标方法测定结果符合性很好。 7 7 CN 113447330 A 说明书 6/6页 [0049] 表6.验证方法准确度试验数据结果 [0050] [0051] [0052] 以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例 外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明 要求的范围。 8 8

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